淺析SPECTROMAXx光譜儀的操作與維護(hù)優(yōu)秀論文

　　1光譜分析原理及光譜儀工作原理

　　液壓設(shè)備系統(tǒng)中使用了大量的鋼制零部件，由于液壓系統(tǒng)屬于動(dòng)態(tài)設(shè)備，安全系數(shù)要求比較高，因此對(duì)于材料成分的要求也比較高，需要精確檢測(cè)，同時(shí)又不能因?yàn)闄z測(cè)周期而影響正常生產(chǎn)，因此直讀光譜儀以其快速而精確的特點(diǎn)成為一種比較合適的檢測(cè)設(shè)備。

　　1.1光譜分析基本原理

　　每一種元素的原子被激發(fā)以后，可以產(chǎn)生一組其特征的光譜，該元素發(fā)射的光譜譜線強(qiáng)度是和它的含量成正比。

　　1.2光譜儀工作原理

　　被測(cè)定的樣品經(jīng)光源激發(fā)后所輻射的光，這些光經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)通過入射狹縫進(jìn)入光譜儀照射在光柵上，光柵對(duì)光產(chǎn)生色散使之按波長的大小分解成光譜線，所需波長的光通過出射狹縫照射在光電轉(zhuǎn)換器件上，光電轉(zhuǎn)換器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，積分放大后通過輸出裝置與標(biāo)準(zhǔn)電信號(hào)比較，從而進(jìn)行定量分析�？捎靡韵陆�(jīng)驗(yàn)公式I=ACb(I 是譜線強(qiáng)度，C是分析元素的濃度，A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過程和試樣組成等有關(guān)的一個(gè)參數(shù)，常數(shù)b 稱為自吸系數(shù)，它的數(shù)值與譜線的自吸收有關(guān))

　　1.3光譜儀的基本結(jié)構(gòu)

　　一般有四部分組成：激發(fā)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、測(cè)控系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。激發(fā)系統(tǒng)使試樣激發(fā)發(fā)光，放出各元素的發(fā)射光譜光;光學(xué)系統(tǒng)對(duì)激發(fā)系統(tǒng)產(chǎn)生的復(fù)雜光信號(hào)進(jìn)行處理(整理、分離、篩選、捕捉);測(cè)控系統(tǒng)測(cè)量代表各元素的特征譜線強(qiáng)度，通過各種手段，將譜線的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電腦能夠識(shí)別的數(shù)字電信號(hào);數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)電腦接收到的各通道的光強(qiáng)數(shù)據(jù)，進(jìn)行各種算法運(yùn)算，得到穩(wěn)定，準(zhǔn)確的樣品含量。

　　2 SPECTROMAXx直讀光譜儀操作方法

　　2.1設(shè)施環(huán)境

　　放置光譜儀的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)防震、潔凈，一般室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20℃～30℃，相對(duì)濕度40%～70%在同一個(gè)再校準(zhǔn)周期內(nèi)室內(nèi)溫度變化不超過5℃。

　　2.2人員資質(zhì)

　　光譜儀屬于精密級(jí)儀器，應(yīng)由具備專業(yè)資質(zhì)的專門人員進(jìn)行操作，需持證上崗，并非常熟悉國標(biāo)GB/T4336-2002《碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發(fā)射光譜分析方法(常規(guī)法)》和GB/T11170-2008《不銹鋼多元素含量的測(cè)定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》等相關(guān)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

　　2.3試樣制備

　　通常要求分析樣品的直徑大于16 mm，厚度大于2 mm，試樣表面要干凈，不能有手印、銹跡、油污、裂紋。研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)、砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床等加工。

　　2.4操作過程

　　為了保證直讀光譜儀的穩(wěn)定性，電路系統(tǒng)一般是常開的，每天只需打開氬氣閥門，保證減壓閥出口壓力為0.7 MPa～0.8 MPa 并保持恒定，隨后打開光源系統(tǒng)，開啟電腦，雙擊操作軟件圖標(biāo)，即可進(jìn)入操作界面所列開機(jī)步驟依次打開)。

　　1)測(cè)量儀器的標(biāo)準(zhǔn)化

　　為完成一次標(biāo)準(zhǔn)化，要對(duì)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行五次測(cè)量。求取這些測(cè)量結(jié)果的平均值并存入設(shè)備中。按以下步驟進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化：

　�、僭诨鸹ㄅ_(tái)內(nèi)設(shè)置一個(gè)清潔的電極;

　�、谟霉δ苕IF7調(diào)取ICAL功能;

　�、圩裾掌聊簧系恼f明，對(duì)隨機(jī)附帶的RH18 國際標(biāo)樣測(cè)量5次;

　�、懿缓细駵y(cè)量在ICAL 測(cè)量窗口被標(biāo)成彩色，可以將其清除，并請(qǐng)重新進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)量;

　　⑤如數(shù)據(jù)滿意，則將數(shù)據(jù)保存，設(shè)備已完成標(biāo)準(zhǔn)化，若點(diǎn)擊取消保存，數(shù)據(jù)作廢，重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

　　2)類型標(biāo)準(zhǔn)化

　　取合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，至少激發(fā)2次～3次，至少取兩次測(cè)穩(wěn)定數(shù)值，求取這些測(cè)量結(jié)果的平均值并存入設(shè)備中。按以下步驟進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化：

　�、偈紫仍诜治鼋缑�，選擇所要測(cè)試類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品的程序，按組合鍵Shift+F8，出現(xiàn)相應(yīng)窗口;

　�、谶x擇所要測(cè)試類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品的名字，確認(rèn)后，將類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品磨好，置于火花臺(tái)上測(cè)量，如數(shù)據(jù)滿意，則將數(shù)據(jù)保存，設(shè)備已完成標(biāo)準(zhǔn)化，若點(diǎn)擊取消保存，數(shù)據(jù)作廢，重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

　　3)樣品測(cè)試

　�、龠x擇分析程序。

　�、谶x擇與樣品相類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化。

　　③類型標(biāo)準(zhǔn)化完成后，輸入編號(hào)，測(cè)試樣品。分析所得數(shù)據(jù)會(huì)直接顯示于主界面表格內(nèi)。表上方顯示的是每次激發(fā)的數(shù)據(jù)，最下方一行顯示的是多次激發(fā)的平均值，如果選擇了參照樣品，還會(huì)有該樣品的原始含量。

　　4)開關(guān)機(jī)操作

　　若光譜儀短時(shí)間內(nèi)不使用，只需依次執(zhí)行以下操作：關(guān)閉光源系統(tǒng)，關(guān)閉氬氣瓶閥門。若光譜儀長時(shí)間不用需要完全關(guān)閉，則依次執(zhí)行以下操作;關(guān)閉氬氣閥門→計(jì)算機(jī)→光譜儀主機(jī)的SOURCE按鈕→穩(wěn)壓器→斷電保護(hù)器，按關(guān)機(jī)的相反順序可打開設(shè)備。

　　3 SPECTROMAXx直讀光譜儀維護(hù)事項(xiàng)

　　SPECTROMAXx直讀光譜儀電源電壓為220V，需配備單相220V，功率為3kW～5 kW 穩(wěn)壓電源一臺(tái)，避免電壓波動(dòng)損壞設(shè)備。

　　每次更換氬氣時(shí)，需對(duì)火花臺(tái)進(jìn)行全面清潔。一般電極可用數(shù)年，電極老化應(yīng)及時(shí)更換，以防止電極上吸附粉塵顆粒影響激發(fā)效果。

　　設(shè)備使用一段時(shí)間后，在分析過程中若發(fā)現(xiàn)所有元素的強(qiáng)度逐漸降低，可能是因?yàn)楣馐彝哥R表面需要清潔。在取出透鏡和擦拭透鏡的過程中，必須使用擦鏡紙，避免劃傷透鏡而影響分析結(jié)果，在取出透鏡前應(yīng)先清潔火花臺(tái)，光路孔塞上塞子，防止粉塵進(jìn)入光室。

　　連續(xù)測(cè)量10次～20次左右，應(yīng)讓設(shè)備暫停一下，在實(shí)際測(cè)試中，應(yīng)觀察樣品上的燃燒斑點(diǎn)是否正常。每月更換過濾盒中的水，每半年清潔或更換過濾盒中的濾芯設(shè)備開啟狀態(tài)下，即使不工作，也應(yīng)在火花臺(tái)上放置樣品，防止其他人員不小心進(jìn)行無樣品激發(fā)，損壞設(shè)備。

　　4 SPECTROMAXx 直讀光譜儀檢測(cè)注意事項(xiàng)

　　隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，直讀光譜儀憑借其快速、準(zhǔn)確、高效的檢測(cè)逐步取代化學(xué)分析法，得到越來越多的應(yīng)用，但是使用不當(dāng)，也會(huì)造成測(cè)量誤差。

　　4.1檢測(cè)誤差的原因

　　1)工作曲線本事出現(xiàn)了比較大的系統(tǒng)偏差。因此每隔一段時(shí)間就要用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。

　　2)對(duì)比的樣品和使用的類型標(biāo)樣的合金結(jié)構(gòu)差異太大，因?yàn)椴煌�的樣品制造的方法和過程不一樣，也會(huì)引入一定的系統(tǒng)偏差。

　　3)使用的類型標(biāo)樣的合金成分與對(duì)比樣品差異太大，因此要選擇正確的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量。

　　4)還有一種情況就是標(biāo)樣的定值出了偏差。有時(shí)標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)分析值和光譜分析值之間存在較大的差異，導(dǎo)致了在用標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣進(jìn)行比對(duì)時(shí)出現(xiàn)差錯(cuò)，所以標(biāo)準(zhǔn)樣品在啟用前，應(yīng)確定其元素含量(采用化學(xué)分析法)，將化學(xué)分析值與光譜分析值比較后再投入使用。

　　5)當(dāng)然還有一些其他的因素：如工作人員的技術(shù)能力、環(huán)境的溫、濕度狀況等等。

　　4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度

　　在實(shí)際測(cè)量中，單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的偏移就成為隨機(jī)不確定度，即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的偏差，這個(gè)偏差水平是不能直接測(cè)量的，僅能從對(duì)測(cè)量過程的認(rèn)識(shí)中估2016年3月 盧翔：SPECTROMAXx光譜儀的操作與維護(hù)第 43 頁計(jì)。也就是說，在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中，其測(cè)量的不確定度應(yīng)是所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度和測(cè)量過程的不確定度之和，不能簡(jiǎn)單地以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度代替測(cè)量過程的不確定度。如在儀器分析時(shí)，不能以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度來判定其儀器分析的側(cè)量誤差。

　　4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

　　1)標(biāo)準(zhǔn)化樣品：就是設(shè)備自帶的例如SPECTROMAXx直讀光譜儀自帶的RH18 國際標(biāo)樣，它的作用是校正工作曲線，即設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)化。

　　2)標(biāo)準(zhǔn)樣品：是由相關(guān)資質(zhì)機(jī)構(gòu)制作、定值的樣品，用于制作光譜儀的工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)直讀光譜儀的檢測(cè)準(zhǔn)確性至關(guān)重要，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須到正規(guī)的、有國家授權(quán)的專門機(jī)構(gòu)購買，并且符合本實(shí)驗(yàn)室

　　的實(shí)際需求。

　　3)控制樣品：是和試樣的制備方式、合金成分相類似的樣品，它應(yīng)是經(jīng)化學(xué)分析法定值，一般由成分較均勻的樣品中產(chǎn)生。

　　4)試樣：需要檢測(cè)化學(xué)成分的樣品。

　　5結(jié)語

　　SPECTROMAXx直讀光譜儀用于檢測(cè)金屬材料中元素含量的分析儀器，廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械以及金屬加工，特別對(duì)于液壓設(shè)備生產(chǎn)企業(yè)零配件的原材料成分控制，或中心試驗(yàn)室的成品檢驗(yàn)，可用于塊狀金屬樣品中C、Mn、Si、P、S、Cr、Mo、Ni、V、Ti、B 等多元素同步分析。具有穩(wěn)定性好、快速分析、運(yùn)行成本低、方便維護(hù)、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn);但是同時(shí)也是精密的測(cè)試儀器，它的正確的操作與維護(hù)十分重要：注意保持良好的儀器使用環(huán)境、按正確的操作規(guī)范和步驟使用儀器及按維護(hù)計(jì)劃對(duì)儀器進(jìn)行日常維護(hù)保養(yǎng)不但可以保持設(shè)備的穩(wěn)定性，延長設(shè)備的使用壽命，降低了備件的使用率，節(jié)約了使用成本;關(guān)鍵是可以更好地為實(shí)驗(yàn)室及時(shí)快速而準(zhǔn)確的進(jìn)行材質(zhì)分析，提高勞動(dòng)生產(chǎn)率。

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